苗药麻布袋药材质量标准初步研究

摘要：

目的建立苗药麻布袋药材的质量标准。方法采用性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱法等建立麻布袋的定性鉴别方法;参照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则方法测定麻布袋的水分、总灰分、水溶性浸出物。结果供试品薄层色谱在与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点，且斑点清晰，专属性强;5批麻布袋药材水分测定结果为8.56%～10.20%，总灰分测定结果为6.30～8.52%，水溶性浸出物测定结果为24.17～37.51%，初步预定麻布袋药材水分不得超过12.0%，总灰分不得超过9.0%，水溶性浸出物含量不得少于24.0%。结论本法操作简单、结果可靠，可有效控制苗药麻布袋药材的质量。

关键词：

苗药麻布袋性状鉴别显微鉴别薄层色谱鉴别水分总灰分水溶性浸出物质量标准

Quality standard of Miao medicinal Aconitum sinomontanum

ZHANG Lei HUANG Liangqin LEI Huading AO Zhengyan FENG Hua

Department of Drug and Cosmetic Inspection,Inspection and Testing Institute for Product Quality in Zunyi; Department of Quality,Guizhou Sanrentang Pharmaceutical Co.,Ltd.;

Abstract：

Objective To establish quality standard of Miao medicinal Aconitum sinomontanum. Methods The qualitative identification method of Miao medicinal Aconitum sinomontanum was established by macroscopical identification,microscopic identification and thin layer chromatography( TLC). The moisture content,total ash content and water soluble extractive of Aconitum sinomontanum were determined according to the general rules of Volume Ⅳ of Pharmacopoeia of the People's Republic of China( 2015 Edition). Results TLC of the test solution showed the same color spots on the corresponding position with the reference solution,and the spots were clear and specific.The results of determining moisture content of 5 batches of Aconitum sinomontanum showed that it ranged from 8.56% to 10.20%,those of total ash content thereof ranged from 6.30 to 8.52%,and those of water soluble extractive thereof ranged from 24.17 to 37.51%.Preliminary test results showed that the moisture content of 5 batches of Aconitum sinomontanum should not exceed 12.0%,total ash content thereof should not exceed 9.0%,and water soluble extractive content thereof should not be less than 24.0%. Conclusion The method is simple,reliable and can be used to control the quality of Miao medicinal Aconitum sinomontanum.

Keyword：

Miao medicinal; Aconitum sinomontanum; macroscopical identification; microscopic identification; thin layer chromatography(TLC) identification; moisture content; total ash content; water soluble extractive; quality standard;

苗药麻布袋为毛茛科植物高乌头Aconitum sinomontanum Nakai．的干燥根，秋季采挖。其具有祛风除湿、理气止痛、活血散瘀等功效，常用于治疗风湿腰腿痛、胃痛、痧气腹痛、跌打损伤等。本品为贵州省少数民族用药，被《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)收载[1]，其主要成分为生物碱类，包括高乌甲素、N-去乙酰高乌甲素、冉乌碱、N-去乙酰冉乌碱等[2-5]。现代药理研究表明，高乌头具有镇痛、局部麻醉、抗心律失常、抗炎及抗肿瘤等多种生物活性[6]。因《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)中对苗药麻布袋药材只进行了性状鉴别、显微鉴别描述，很难保障药材和产品的质量。为此，笔者基于性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别及水分、总灰分和水溶性浸出物等检查项建立了苗药麻布袋药材的质量标准。

1 仪器、试剂与药物

1.1 仪器

DM2500型光学生物显微镜(德国徕卡仪器公司)，DFC500型图像分析系统(德国徕卡仪器公司)，AB204-S型电子天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司]，FW100型高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)。

1.2 试剂与药物

高乌甲素对照品(中国食品药品检定研究院，批号100547-200401)，水合氯醛(上海展云化工有限公司，批号160220)，间苯三酚(中国食品药品检定研究院，批号101021-200801)，浓盐酸(成都金山化学试剂有限公司，批号20180420)，稀甘油(天津市永大化学试剂有限公司，批号130116);麻布袋药材采集于贵州各地，经贵州三仁堂药业有限公司黄良勤教授鉴定为毛茛科植物高乌头Aconitum sinomontanum Nakai．的干燥根。麻布袋药材信息详见表1。

表1 麻布袋药材信息表

2 方法与结果

2.1 原植物鉴别

苗药麻布袋药材为多年生草本，具直根;茎直立，高约1 m，略有棱，中空，茎上生稍弯曲的短毛，基生叶1，有长柄，叶柄基部呈鞘状;叶片肾圆形，有5～7条掌状深裂，裂片倒楔形，又有2条浅裂，边缘有锐头缺刻，下面叶脉被金黄色短毛，边缘较密，上面除边缘外，无毛;茎生叶较小，柄极短;总状花序顶生及腋生;花紫色，约10朵，疏生;萼5片，呈冠状，上萼片圆筒形，侧萼片扁圆，内面顶端密生硬毛，下萼片卵圆形;花瓣2，具长爪，雄蕊多数，花丝基部扩大成长椭圆形;心皮3;蓇葖果3枚，无毛[7-10]。详见图1。

2.2 性状鉴别

本品呈圆柱形，略扁稍扭曲，有分支，长6.5～20.0 cm，直径1.5～3.5 cm。表面棕色至棕褐色;顶端有凹陷的茎痕或留有茎的残基，周围有时残存棕色的叶鞘纤维，粗糙不平，有明显的网状纵向裂隙及不规则的皱纹，有的可见腐朽空腔。质松脆，易折断，断面蜂窝状，淡黄棕色，有的中间具空隙。气微，味苦[11]200。

2.3 显微鉴别

本品粉末呈棕褐色。根中淀粉粒极多，多为单粒淀粉粒，直径20～65μm，圆形或类圆形。纤维单个散在或成束，呈梭形或长条形，两端圆钝。导管多为具缘孔纹，直径30～100μm。详见图2。

2.4 薄层色谱鉴别

分别取贵州5个产地的麻布袋药材粉末1 g，加入氨试液3 m L润湿，再加入乙醚25 m L，回流提取60 min，过滤，滤液挥干，残渣加入二氯甲烷1 m L使其溶解，作为供试品溶液。另取高乌甲素对照品适量，加入二氯甲烷制成质量浓度为1 mg/m L的溶液，作为对照品溶液[12]。采用薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2015年版通则0502)进行试验[11]57-59，吸取上述2种溶液各2～5μL，以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5.0∶6.0∶8.0∶1.5)为展开剂展开，取出后晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。详见图3。

2.5 检查

参照《中华人民共和国药典》2015年版通则0832第二法测定水分[11]103-105，参照《中华人民共和国药典》2015年版通则2302测定总灰分[11]204，参照《中华人民共和国药典》2015年版通则2201热浸法[11]202测定水溶性浸出物。

5批麻布袋药材水分测定结果为8.56%～10.20%，平均值为9.24%，暂定水分不得超过12.0%。5批麻布袋药材总灰分测定结果为6.30%～8.52%，平均值为7.41%，暂定总灰分不得超过9.0%。5批麻布袋药材水溶性浸出物测定结果为24.17%～37.51%，平均值为30.74%，暂定水溶性浸出物不得少于24.0%。详见表2。

表2 5批麻布袋药材中水分、总灰分、水溶性浸出物测定结果(n=2,%)

3讨论

麻布袋药材为贵州苗药，笔者通过对多产地的麻布袋样品进行性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别，其中薄层色谱专属性强，易操作。并按照《中华人民共和国药典》2015年版通则中的方法对水分、总灰分和水溶性浸出物进行测定，初步确定各限量，可用于民族药材麻布袋药材的质量控制，为下一步麻布袋民族药材产品开发打下坚实的基础。

参考文献

[1]贵州省药品监督管理局．贵州省中药材、民族药材质量标准(2003年版)[M]．贵阳:贵州科技出版社，2003:348.

[2]陈泅英，刘玉清，杨崇仁．高乌头的化学成分[J]．云南植物研究，1980,2(4):473-475.

[3]陈兴良，郝小江，王天恩．贵州高乌头的生物碱成分[J]．贵州科学，1991,9(3):244-247.

[4]彭崇胜，陈东林，陈巧鸿，等．高乌头根中新的二萜生物碱[J]．有机化学，2005,25(10):1235-1239.

[5]中国科学院中国植物志编辑委员会．中国植物志(第27卷)[M]．北京:科学出版社，1996:168.

[6]张蕾，孙丽娜，薛璇玑，等．高乌头的化学成分及药理作用研究进展[J]．西北药学杂志，2019,34(3):412-416.

[7]王国强．全国中草药汇编(第2卷)[M]．北京:人民卫生出版社，2014:957.

[8]江苏新医学院．中药大辞典(上册)[M]．上海:上海人民卫生出版社，1977:2225.

[9]康廷国．中药鉴定学[M]．北京:中国中医药出版社，2003:127.

[10]姚振声．药用植物学[M]．北京:中国中医药出版社，2007:236.

[11]国家药典委员会．中华人民共和国药典(四部)[M]．北京:中国医药科技出版社，2015.

[12]冯华，刘茂永，刘英波，等．苗药夜关门药材质量标准研究[J]．甘肃中医药大学学报，2017,34(3):23-27.